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应力仪操作特点和技术性能概述
发布时间:2013-11-19 03:33:50浏览:2945次
  • 详细介绍

X射线应力仪特点和技术性能概述   

    本文提供了一些观察和测试数据,目的指明XSTRESS 3000 便携式X射线应力仪某些独特的操作特点,并回答了有关这些仪器所用技术的最常见的一些问题。这篇综述主要写的是直流伺服电机控制的G2测角仪,而文中的大部分测量数据既适用于G1测角仪,又适用于G2测角仪。    

一、衍射几何                
1、XSTRESS 3000在其测角仪设计上采用了改善的F衍射几何系统,它是由两个对称的探测器从衍射锥的两个相反的方向来记录信号的(传统的衍射仪只能记录一个方向的信号),文献2,3,4中描述了这一几何系统。它的一个主要优点就是只需一个扇形2q 托架和一个弧形探测器托架,更换样品时,操作人员只需把两个探测器沿着2q 托架滑到角度盘上指示的所需的2q角度的大致位置就行,只要衍射峰落在探测器的扫描范围内,是否要准确调整就无关紧要了。由于这种设计可以使测角仪更简洁,而不必在测试过程中浪费时间去安装和更换托架,所以对于现场和车间厂房使用的便携式设备是一个很大的优点。        
2、用于应力测试的XSTRESS 3000 2q托架的标准2q角范围是125°至162°(以探测器中心为基准)再加上探测器的扇型角度14.8°(±7.4°),总的2q角范围实为117.6°至169.4°。
3、有两种方法可以用来调准探测器的位置:标定法和相对法。使用标定法时,利用已知2q角的参考粉末样品(仪器带有三种样品)来分别标定每个探测器的角度,该法的精度为0.01°。相对法是把相对应变Dd/d和峰位移D2q结合起来用在sin2y应力公式中,该法具有自校准的优点,即只需测量峰位移而不需测量2q角的绝对值。只要衍射峰落在探测器的扫描范围内(窗口),就能利用第六节中详细介绍的互相关法精确测得峰位移D2q。     

这两种方法都是自动进行的,标定法总是用于三维应力分析,而相对法可以用于那些不能用参考粉末样品标定的情形。 
4、XSTRESS 3000系统操作时既可以用一个探测器又可以同时使用两个探测器,测量过程中可以把任何一个探测器搁置不用,且每个探测器都是独立使用互相关法来测量的。 
   双探测器结构具有如下优点:
   * 即使有两个探测器,该设备的尺寸也只是传统的使用位敏正比管的设备的几分之一。
   * 每次测量都可以用两个探测器各自测得的结果取求平均值来计算,因而减小了随机误差。  
   * 双探测器结构是三维应力分析的理想结构,它可以在给定的测量时间内获得双倍的测量数据。   
   * 在残余奥氏体含量测定中可以同时记录两个衍射峰,使测量时间减少一半。          
                                          
二、X射线探测器                                

1、    XSTRESS 探测器是固态光电探测器,每个探测器的外形尺寸为33´22´14 mm,两个探测器加在一起也只有当今最小的位敏正比计数管的几分之一。因此,XSTRESS的探测器非常紧凑,特别适用于便携式设备。  
2、    XSTRESS探测器中的活性元件是对X射线敏感的光电二极管,使X射线能量直接转化为电信号(已获专利)。探测器是利用最新的MOS(金属氧化物半导体)集成电路技术制造的,这就使得每个探测器具有极低的功耗,1mW,大大减小了由于功率损失引起的探测器发热。   

相应地,与传统的Ge或Si位敏固态探测器相比,MOS探测器的热噪声也大大降低了。此外,XSTRESS正在使用一种特别的技术来消除热噪声引起的后果,即在每次曝光时,首先记录窗口打开时的数据(X射线曝光量加上热噪声),随之马上关闭窗口,同时记录在完全相同的时间内的数据(仅有热噪声),然后把窗口关闭时的数据逐个象素地从窗口打开时的数据中分捡出去,这样就消除了测量信号中的热噪声,为以后的处理提供了具有极高信噪比的纯净的X射线数据。     

注:传统位敏正比计数管的测量时间或计数时间相当于MOS探测器的曝光时间的两倍。          
    MOS探测器能减少热噪声,使XSTRESS系统能够在高达104°F(40°C)的环境温度下工作,且在低于探测器最大动态范围的30%时仍有极好的信噪比。在室温下,探测器的动态范围只用了2~10%。此外,MOS探测器使用起来非常快捷,在短短1秒钟的曝光时间内就可以得到所需的数据(如图1所示)。 
    通过热噪声消除技术,XSTRESS系统完全不需要冷却探测器,进一步减少了该系统的整体复杂性。         

三、精确度和测量时间                                             
1、图1和图2分别表示了XSTRESS 3000系统在1秒和5秒的曝光时间里得到的普通多晶钢的精确度,同时给出了试棒在两点弯曲试验时的应变片测量结果。每次测得的两个探测器的衍射峰强度谱线都画在同一图中,在这两个图以及后面的各图中,两个探测器在0°和45°入射的衍射峰强度谱线都重叠画在了图上,算出的峰位移也都标在每个衍射图谱的右上角。可以看出,既使在最短的曝光时间1s内,也有 ± 2.9 ksi的精确度。值得注意的是,即使用5秒的曝光时间,包括所有动作和计算在内的整个测量过程也仅仅一分钟左右,其精确度可达 ± 0.8 ksi。         

注:(1)这里“精确度”的定义是相对于应变片测量数据的95%的标准偏差(2s)。  
      (2)1 ksi = 6.9 MPa         
图3,4,5,6,8,9分别给出了在各种条件下的其它多晶材料(铝,镍,b-黄铜,铜,不锈钢,钛合金)的测量精确度。可以看出,对于所有这些材料加上图1,2,7,10里的铁素体/马氏体钢,它们的测量精确度在 ± 0.2 ksi和 ± 3.9 ksi 之间。图7是XSTRESS 3000系统在4340钢试样上5秒曝光重复测量十次的结果,图中也画出了相应的衍射峰强度谱线。可以看出,用5秒的曝光时间,测量的精确度(重复性)可达 ± 1.6 ksi。   

2、图8是弱峰的精确度的实测例,用Kb衍射线在2q=150°时测试弯曲的不锈钢试棒,曝光时间为30秒,图中也画出了相应的衍射峰强度谱线。可以看出,即使是弱峰,其精确度也可以达到 ± 1.6 ksi。图9是非常微弱的噪声峰的精确度的另一个实测例,用CrKa谱线在2q=139.5°时测试弯曲的钛合金试棒,曝光时间为50秒,图中分别给出了0°和45°入射的衍射峰强度谱线,测量时使用了限峰装置来消除附近的另一个峰的干扰,可以看到,即使在最极端条件下测量也能达到 ± 3.9 ksi的精确度。
3、图10给出了一个极宽的衍射峰的测量精确度的例子,它是在很硬的马氏体材料的同一位置重复测量十次得到的。相应的衍射峰强度谱线也画在图中,图中表明,即使在短短5秒的曝光时间内,宽峰的测量精度也能达到 ± 2.6 ksi。                       

四、误差分析                                                                    
1、当数据点超过两个时,就能给出sin2y曲线的拟合优良度,它是X射线应力分析中最主要误差的一个量度。sin2y曲线的拟合优良度和曲线形状反映了造成这一误差的那些样品特性,例如织构,晶粒粗大,表面应力梯度和三维应力状态(使sin2y曲线分开)。另外,每次测量的衍射峰强度谱线也给出了,这为有经验的操作者提供了其它的重要信息,需要时就可以画出这些谱线。              
2、统计误差按文献1中概述的方法来计算(与相关的光滑效应造成的上述误差相比,这一误差通常是很小的)。       
3、使用任何y或W测角仪测量时,精确控制探测器到试样的距离是很重要的。而XSTRESS 3000的测角仪是唯一不用调整样品位置就能自动调整该距离的测角仪,其精度可达 ± 0.003 mm(± 0.0001°),也就是说在每次测量开始时能单独测量这一距离。                         
    由于固态探测器的高分辨率,试样到探测器的距离定为50 mm。XSTRESS 3000固态位敏探测器中一个单通道(图象单元或象素)的宽度有25mm(0.001°)那么小。在样品到探测器的距离为50 mm时其角分辨率为0.029°,这比目前市场上任何其它的X射线应力分析仪的角分辨率要高很多。与互相关方法相结合,在实际测量条件下测量峰位移的精度优于± 0.005°,大约相当于钢中± 0.5ksi的应力。图2中应变片和XSTRESS 3000系统测量结果清楚地表明了这一精度,图中± 0.8ksi 的精度代表了整套实验装置所带来的总误差。± 0.003mm的探测器设置偏差产生的误差大约相当于钢中± 0.04 ksi的应力。    

五、sin2y曲线的线性度       
    XSTRESS的每个测角仪在出厂前都调整得非常精确,图11和图12的例子分别是钢粉末样品和马氏体钢在 -45°至+45°y角范围内sin2y曲线的直线性,图中很明显不存在y分离,摆动特征和其它线性偏离。图5中的黄铜试样测试结果和图6中的铜粉末样品测试结果(弱峰)进一步描述了各种条件下的测角仪线性。除了图12中与材料有关的轻微分离外,这些图中的误差都不超过± 0.5ksi。考虑到这一误差既包括线性误差又包括总误差(4d)加上统计误差,因此可以断定XSTRESS测角仪的线性误差是非常小的。                                             

六、互相关法    
    XSTRESS 3000系统是根据双探测器(改善的y衍射几何)使用互相关法来定峰的。利用现代化的高速计算机技术,互相关法计算每个峰位移需大约1秒钟,相对于整个测量过程来说,这是微不足道的。附录1中详细描述了互相关法。      

    使用互相关法的主要益处如下:
    * 易于计算机化。                                
    * 即使是非对称峰,互相关函数也是对称的,并且,即使衍射峰强度谱不光滑也能给出一个清晰的最大值。
    * 对处理低强度峰有好处。                                                          
    * 不受分开的和未分开的Ka1,Ka2双峰的影响。
    * 可以平滑衍射强度数据的随机波动。           
    * 可重复性 ---- 即每个数据点都可用于计算。

七、测角仪y角范围                                
    标准G2测角仪的y角范围是-45°至+45°,而-45°至+60°是选件,这两个y范围操作起来是一致的,唯一的区别在于,较宽的y角范围使测角仪与样品测试表面间的间隙减小了约5mm。    
    y角范围的步长是由用户通过键盘输入的,最小步长为0.001°。

八、自动化的背底校正,效率校正和洛仑兹校正               
1、XSTRESS 3000系统通过扣除总衍射强度中的背底强度来自动进行背底校正。    
2、具有高线性度的固态探测器通过逐个象素减小热噪声来自动进行效率校正,没有X射线时(关闭X射线曝光),就得到了线性度优于探测器动态范围的0.05%的零水平强度曲线。                                                             
3、在W衍射几何上,扫描平面位于入射束和衍射束构成的平面上,此时需要进行洛仑兹偏振和吸收校正(LPA)。而在y和改善的y衍射几何上,扫描平面垂直于入射束和衍射束构成的平面,此时就不需进行洛仑兹校正了(见文献1,100-103页)。因此,y和改善的y衍射几何消除了X射线应力分析中的一个潜在误差源(LPA校正),正因为如此,现在市场上只有很少几种X射线应力分析仪尚在使用W衍射几何。      

九、不需Ka1和Ka2校正           
    互相关法计算峰位移时使用整个衍射峰强度谱线(所有数据点),而不象抛物线拟合那样通常只用15%的最大强度进行计算,即使是非对称峰,互相关函数也是对称的,不用进行Ka1和Ka2分离造成的校正(见文献1,180页),该法最适于各种峰:噪声峰、轮廓分明的峰、尖峰、宽峰以及非对称峰。互相关法消除了抛物线拟合特有的几个误差源,包括Ka1和Ka2分离。     

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